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氢化物原子荧光光谱法检测食品中的硒

[导读]我国卫生部为控制人体硒的摄入量,制定了GB13105-1991《食品中硒限量卫生标准》,并配套制定了食物中硒的测定方法,但是操作繁琐,所用的试剂2,3-二氨基萘(简称DNA)有一定毒性、且需进口。目前国标GB/T5009.93-2003将氢化物原子荧光光谱法作为第一法来检测食品中的硒。

硒是人体不可或缺的微量元素,它在人体内有抗细胞老化、抗癌等重要功能,如果缺硒就会导致心肌病变、贫血等疾病。但是,人体含硒量过高会引起恶心腹泻和神经中毒。如每天硒摄人量超过0.0001g,人会中毒,直至死亡。我国卫生部为控制人体硒的摄入量,制定了GB13105-1991《食品中硒限量卫生标准》,并配套制定了食物中硒的测定方法,但是操作繁琐,所用的试剂2,3-二氨基萘(简称DNA)有一定毒性、且需进口。目前国标GB/T5009.93-2003将氢化物原子荧光光谱法作为第一法来检测食品中的硒,此法在样品前处理过程中采用冷消化过夜,并用硝酸和高氯酸的混酸来消化,时间长且有一定危险性,在本文中采用微波消化来处理样品,操作简便,大大节省了时间及劳动力。1材料与方法1.1试剂实验所用试剂均为优级纯;实验用水为蒸馏水;氢氧化钾溶液(0.5%,m/v):称取1.00gKOH溶于200mL水中;硼氢化钾溶液(1.5%,m/v):称取3.00gKBH4溶于200mL0.5%KOH溶液中;盐酸溶液(1+1):量取盐酸250mL倒入250mL水中,混匀;铁氰化钾溶液(100g/L):称取50g铁氰化钾溶于500mL水中;盐酸溶液(0.8mol/L):量取133mL盐酸,定容于2000mL的容量瓶中;硒标准贮备液:取1mL1000g/mL的硒标准溶液定容于100mL的容量瓶中,制成10g/mL的硒标准贮备液;硒标准使用液:取10mL10g/mL的硒标准储备液定容于100mL的容量瓶中制成1g/mL的硒标准使用液。

1.2主要仪器某型双道原子荧光光度计;某型微波消化仪

1.3实验方法1.3.1标准系列溶液配制标准系列的配置:取10mL10g/mL的硒标准储备液用去离子水定容于100mL的容量瓶中制成1g/mL的硒标准使用液,用此溶液按表1配置成标准系列:1.3.2样品溶液的制备将大豆分样后,用刀式粉碎磨将其粉碎。准确称取3.00004.0000g粉碎样于聚四氟乙烯消化罐中,加入1.0mLH2O2,3.0mL硝酸,加盖,微波消化,去离子水洗入50mL烧杯中,加入1mL硝酸,低温蒸发至剩余8mL,加入5mL(1+1)盐酸,继续加热剩余8mL,用(1+1)盐酸洗入10mL容量瓶中,加入1mL铁氰化钾溶液,定容,摇匀。同时作试剂空白,放置30min后与标准系列溶液在相同条件下测定。

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